PENETAPAN Fe DALAM
Fe2O3
Oleh :
Nama : -
I.
TUJUAN
1.
Menentukan kadar
(Fe) dalam garam besi (II).
2.
Menentukan
konsentrasi besi dalam sampel secara gravimetri.
II.
DASAR
TEORI
Pengendapan merupakan teknik yang paling luas
penggunaanya untuk memisahkan analit dari panggungnya. Endapan yang terbentuk
pada analisa gravimetri terutama lebiuh
besar dari pada metode analisa kuantitatif yang lain. Endapan yang berukuran
besar akan mempermudah proses penyaringan sehingga tak terjadi kehilangan yang
berarti pada saat endapan dipisahkan.
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode
analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara
pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan.
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau
senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan
Analisis gravimetri adalah proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar
dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau
radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang
dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa
dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa
yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan,
metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya.
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua
anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida,
karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula
ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain:
penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein
dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan
benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri
merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia.
Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri
reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:
a A + p P → A a P p
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A),
“p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah
rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut
(mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses
pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan
secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).
Metode Gravimetri untuk analisis
kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum
dinyatakan dengan persamaan:
a A + p P → A a P p
“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A),
“p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah
rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut
(mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses
pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan
secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna .
Dalam gravimetri, endapan biasanya
dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat
penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat
dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa
abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan
dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan
induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan
kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan
terpisah dari endapan.
Garam Besi (II) dapat diendapkan
menjadi endapan Besi (II) Hidroksida yang berwarna hitam kehijauan. Akan
tetapi, besi ini kurang mantap karena mudah teroksidasi menjadi Besi (III).
Oleh karena itu, Besi harus diendapkan sebagai Besi (III) Hidroksida. Sebelum
pengendapan, dilakukan pengoksidasian menjadi Besi (III) yang mantap dengan
Asam Nitrat, Air Brom maupun Hidrogen Peroksida. Garam Besi (III) kemudian
diendapkan dengan Ammonia membentuk endapan selai Besi (III) Hidroksida yang
berwarna cokelat yang setelah dipijarkan menjadi Besi (III) Oksida.
III.
ALAT
DAN BAHAN
·
Alat
1.
Gelas piala
2.
Kertas saring
3.
Neraca analitik
4.
oven
5.
pipet volume 25 ml
6.
Labu semprot
7.
Corong
8.
Cawan porselain
9.
Batang pengaduk
10. Pipet tetes
11. Bunsen
12. Kasa pembakar
13. Kaki tiga
14. Gelas ukur
·
Bahan
1.
larutan contoh
2.
asam nitrat (HNO3)
3.
ammonia
4.
aquadest
IV. CARA KERJA
1. Larutan contoh
sebanyak 25 ml dimasukkan kedalam gelas piala 500 ml, 10 tetes HNO3
pekat dimasukkan lalu dipanaskan sampai mendidih.
2.
Larutan tersebut
diuji dengan setetes amunia untuk mengetahui apakah fe II sudah teroksidasi
dengan sempurna menjadi fe (III), Bila larutan teroksidasi encerkan larutan
dengan air suling sampai dengan 200 ml
3.
Panaskan larutan
sampai mendidih, diendapkan dengan amonia hingga pengendapan sempurna. Lalu uji
dengan meneteskan amonia. Jika tidak ada endapan berarti pengendapan sudah
sempurna.
4. Endapan didiamkan selama 30 menit diatas nyala api
5. Ditimbang kertas saring kosong catat sebagai W0
6. Larutan disaring menggunakan kertas saring yang sudah
diketahui bobotnya, lalu dibuang filtrat dan air cuciannya.
7. Kertas saring dimasukkan kedalam cawan porseline dan
dipanaskan diatas nyala api untuk pengeringan. Kemudian dimasukkan kedalam oven
selama 30 menit.
8. Setelah pengeringan dtimbang kertas saring dan dicatat
sebagai W1
9. Kadar besinya
kemudian dihitung
V.
DATA
HASIL PENGAMATAN
No
|
Uraian
|
Hasil
|
1
|
Kertas whatman kosong(W0)
|
62,32 gr
|
2
|
Kertas saring dan endapan(W1)
|
62,45 gr
|
3
|
Volume HNO3
|
10 tetes
|
4
|
Volume amonia
|
1 pipet tetes
|
Massa endapan = W1
– W0
=
0,80 – 0,78
Massa fe =
massa endapan X
= 0,80 X
= 0,559 gr
% fe =
=
=17,50%
VII.
HASIL
DAN PEMBAHASAN
Gravimetri adalah suatu cara atau
proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe) dimana senyawa yang akan
ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang
sukar larut. Dalam praktikum kali ini yaitu yang bertujuan agar mahasiswa dapat
menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe hanya bisa
didapatkan dengan cara pembakaran atau pemijaran . Pemijaran dilakukan untuk
mendapatkan endapan Fe2O3 dan melepas air yang masih tegantung dalam endapan. Untuk mengetahui kandungan Fe dalam garam dengan
mengoksidasi Fe(II) dengan HNO3 menjadi Fe (III) stabil. Membentuk Fe(OH)3
dipanaskan dan membentuk Fe2O3 yang berwarna hitam kecoklatan.
Analisis gravimetri adalah proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.Pada
percobaan kali ini yaitu menetukan kadar besi dalam garam besi dan menentukan
konsentrasi besi dalam sampel gravimetri Besi sangat mudah dioksidasi pada kondisi yang
bersifat basa. Oksigen di udara mengoksidasi endapan besi ( II ) hidroksida
menjadi besi ( III ) hidroksida. Warna endapan yang menjadi gelap berasal dari
efek yang sama. Amoinia dapat berperan sebagai basa atau ligan. Pada percobaan ini, amonia berperan sebagai basa, menghilangkan ion
hodrogen. Kejadian yang sama terjadi ketika menambahkan larutan natrium
hidroksida. Natrium kembali berubah warna yang menunjukkan kompleks Fe ( II )
hidroksida teroksidasi oleh udara menjadi Fe(III) hidroksida. Jika menambahkan
larutan natrium karbonat ke larutan yang mengandung heksaaquobesi (III), dengan
pasti akan diperoleh endapan seperti jika ditambahkan larutan natrium
hidroksida atau amonium hidroksida. Saat ini, ion karbonat yang menghilangkan ion hidrogen dari ion heksaaquo dan
menghasilkan kompleks netral.
langkah awal yaitu melarutkan larutan contoh
kedalam gelas piala dan ditambahkan 10 tetes HNO3 , Penambahan HNO3 berfungsi untuk
mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+,dan kemudian di uji menggunakan amonia berfungsi untuk
mengetahui apakah larutan sudah teroksisadi dengan sempurna ,kemudian
diencerkan dengan air suling kemudian di panaskan lagi sampai mendidih dan
diuji lagi dengan amonia jika pada saat di teteskan amonia tidak terbentuk
endapan baru berarti pengendapan sudah sempurna.setelah ituendapkan selama 30
menit dan kemudian disaring dan kertas saring dan endapan dimasukkan kedalam
oven.
Ø PERTANYAAN
1.
Apa fungsi HNO3 didalam penetapan besi?
Ø HNO3 berfungsi untuk mengoksidasi
Fe2+ menjadi Fe3+
2.
Mengapa didalam
penetapan fe ini harus dirubah menjadi fe (III) Tidak langsung saja?jelaskan
Ø karena fe
III biasanya terdapat dalam makanan
3.
Dapatkah pada penetapan ini HNO3 diganti
dengan K2Cr2O7?jelaskan!
Ø Tidak bisa,karena harus dalam
kondisi asam
4.
Jelaskan fungsi
ammonia pada penetapan ini?
amonia berfungsi untuk membentuk endapan
Fe(OH)3 yang bewarna coklat kehitaman
VIII.
KESIMPULAN
DAN SARAN
8.1 Kesimpulan
Berdasarkan
percobaan yang sudah dilakukan, dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai
berikut:
1.
Analisis gravimetri adalah suatu metode kuantitatif dimana
senyawa hendak ditentukan kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut .
2. Penambahan HNO3 berfungsi untuk
mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+
8.2 Saran
Saran yang dapat disampaikan
praktikan yaitu:
1.
Praktikan pada saat bekerja
harus didalam lemari asam karena bahan yang digunakan adalah bahan yang
bersifat asam pekat.
2.
Praktikan harus
lebih berhati hati pada saat percobaan karena bahan yang digunakan cukup
berbahaya .
3.
Sebelum menggunakan
kertas saring,jangan lupa kertas saring harus ditimbang terlebih dahulu karena
berguna untuk menghitung massa endapan
IX. DAFTAR PUSTAKA
Khairiah,
hanifah. 2016. Modul Praktikum Kimia Analitik.
Politeknik Kampar. Hal 5-7.
https://kusnandini.wordpress.com/2011/05/02/penetapan-kadar-besi-fe-secara-gravimetri/
Komentar
Posting Komentar